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                首頁 > 技術文章 > 生活飲用水中揮發性有機化合物VOCs檢測解決方案

                生活飲用水中揮發性有機化合物VOCs檢測解決方案

                2022-05-16 [107]

                前言

                揮發性有機化合(VOCs)是在常溫下,沸點50至260的各種有機化合物,常分為非甲烷碳氫化合物、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此,VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點關注,VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛生標準》中及其重要的一部分。

                本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》的測試方法,使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52揮發性有機化合物的檢測方法。方法得到的揮發性有機化合物校正曲線R2≥0.995,回收率為87.9%~110.3%,RSD為1.0%~9.3%。

                 

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                本方法中使用的LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯機使用,最高支持102位連續運行,不僅可用于液體樣品的檢測,也可用于固體樣品檢測,可滿足用戶的不同需求。


                1、實驗儀器設備

                1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

                1.2 7820A氣相色譜儀,安捷倫公司;

                1.3 5977B質譜儀,安捷倫公司;

                1.4 樣品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;

                1.5容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A級。

                2、試劑和材料

                2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水;

                2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);

                2.3 內標貯備溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,國家標準物質;

                2.4 替代物貯備溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,國家標準物質;

                2.5標準貯備液: ρ=2000μg/mL,國家標準物質;

                3、測試過程

                3.1樣品分析方法

                3.1.1吹掃捕集條件

                吹掃溫度:室溫;吹掃流速:40mL/min;吹掃時間:11min;干吹時間:3min;吸附溫度:40℃,預脫附溫度:245℃;脫附溫度:250℃;脫附時間:2min;烘烤溫度: 260℃;烘烤時間:6min;除濕阱就緒溫度:50℃;除濕阱烘烤溫度:260℃;閥箱溫度:150℃;GC傳輸線:150

                3.1.2GC檢測條件

                色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

                進樣口溫度:220℃;

                柱流速:1mL/min(恒流);

                進樣方式:分流進樣,分流比30:1;

                柱箱溫度:35℃,保持2min,以5℃/min升溫至120℃,保持1min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。

                3.2 MS檢測條件

                離子源:EI 源;

                離子源溫度:230℃;

                離子化能量:70eV;

                掃描方式:全掃描;

                掃描范圍:m/z 35~270 amu;

                溶劑延遲:2.0min;

                電子倍增電壓:與調諧電壓一致;

                接口溫度:260℃。

                3.3校準曲線繪制

                分別移取一定量的標準中間液(2.6)和替代物標準溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,將容量瓶垂直振搖三次,混合均勻, 配制目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準系列。用全掃方法, 從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準系列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。

                4、實驗結果

                4.1目標化合物的色譜圖

                 

                image.png

                 

                 

                圖2揮發性有機物標樣色譜圖

                 

                4.2標準曲線結果

                以目標化合物峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,用線性擬合建立校準曲線。圖3為氯乙烯的標準曲線,表1為所有化合物的線性結果R2值,以及RF-RSD。從表1結果可見50種目標物的R2  均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。

                 

                image.png

                 

                 

                3氯乙烯標準曲線結果

                序號

                化合物

                保留時間/min

                R2

                RF-RSD

                1

                氯乙烯

                2.318

                0.9997

                2.99

                2

                1,1-二氯乙烯

                3.933

                0.9997

                5.11

                3

                二氯甲烷

                4.598

                0.9998

                10.91

                4

                反式-1,2-二氯乙烯

                4.971

                0.9999

                4.08

                5

                1,1-二氯乙烷

                5.605

                0.9993

                4.76

                6

                2,2-二氯丙烷

                6.523

                0.9998

                10.76

                7

                順式-1,2-二氯乙烯

                6.538

                0.9991

                3.47

                8

                溴氯甲烷

                6.942

                0.9996

                10.62

                9

                二溴氟甲烷(SS

                7.351

                0.9996

                3.85

                10

                1,1,1-三氯乙烷

                7.414

                0.9996

                1.70

                11

                四氯化碳

                7.676

                0.9997

                5.00

                12

                1,1-二氯丙烯

                7.702

                0.9997

                3.03

                13

                8.048

                0.9998

                2.09

                14

                1,2-二氯乙烷

                8.075

                0.9985

                4.94

                15

                三氯乙烯

                9.281

                0.9997

                4.97

                16

                1,2-二氯丙烷

                9.69

                0.9998

                2.72

                17

                二溴甲烷

                9.915

                0.9997

                3.56

                18

                一溴二氯甲烷

                10.282

                09998

                2.34

                19

                甲苯-D8(SS

                11.808

                0.9998

                3.21

                20

                甲苯

                11.955

                0.9997

                5.69

                21

                1,1,2-三氯乙烷

                12.862

                0.9998

                6.47

                22

                四氯乙烯

                13.197

                0.9996

                2.55

                23

                1,3-二氯丙烷

                13.223

                0.9998

                2.16

                24

                二溴氯甲烷

                13.758

                0.9998

                7.69

                25

                氯苯

                15.232

                0.9998

                2.36

                26

                1,1,1,2-四氯乙烷

                15.473

                0.9995

                3.77

                27

                乙苯

                15.572

                0.9997

                4.00

                28

                間對二甲苯

                15.882

                0.9996

                4.27

                29

                鄰二甲苯

                16.878

                0.9996

                4.13

                30

                苯乙烯

                16.915

                0.9997

                3.07

                31

                異丙苯

                17.822

                0.9996

                3.29

                32

                4-溴氟苯(SS

                18.22

                0.9997

                1.75

                33

                溴苯

                18.571

                0.9995

                2.27

                34

                1,1,2,2-四氯乙烷

                18.797

                0.9956

                4.37

                35

                1,2,3-三氯丙烷

                18.76

                0.9995

                2.79

                36

                正丙苯

                18.986

                0.9996

                4.36

                37

                2-氯甲苯

                19.127

                0.9993

                2.53

                38

                4-氯甲苯

                19.426

                0.9994

                3.15

                39

                1,3,5-三甲基苯

                19.478

                0.9997

                5.86

                40

                叔丁基苯

                20.265

                0.9998

                5.53

                41

                1,2,4-三甲基苯

                20.385

                0.9996

                5.69

                42

                仲丁基苯

                20.794

                0.9995

                5.47

                43

                1,3-二氯苯

                20.941

                0.9996

                1.75

                44

                4-異丙基甲苯

                21.151

                0.9997

                4.14

                45

                1,4-二氯苯

                21.156

                0.9997

                1.61

                46

                1,2-二氯苯

                21.943

                0.9997

                1.57

                47

                正丁基苯

                22.042

                0.9997

                5.07

                48

                1,2-二溴-3-氯丙烷

                23.521

                0.9985

                10.13

                49

                1,2,4-三氯苯

                25.073

                0.9996

                5.38

                50

                六氯丁二烯

                25.44

                0.9996

                3.08

                51

                25.482

                0.9994

                8.88

                52

                1,2,3-三氯苯

                25.906

                0.9998

                4.97

                 

                 

                4.3精密度及準確度結果

                對濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定,得到精密度和準確度結果,所測化合物的精密度在1.0%-9.3%之間,準確度87.9%-110.3%之間。

                4.4檢出限結果

                所測物質的檢出限及定量下限見表2所示。

                2檢出限結果

                 

                序號

                化合物

                保留時間/min

                檢出限/μg/L

                定量下限/μg/L

                1

                氯乙烯

                2.318

                0.107

                0.43

                2

                1,1-二氯乙烯

                3.933

                0.066

                0.27

                3

                二氯甲烷

                4.598

                0.108

                0.43

                4

                反式-1,2-二氯乙烯

                4.971

                0.106

                0.42

                5

                1,1-二氯乙烷

                5.605

                0.086

                0.35

                6

                2,2-二氯丙烷

                6.523

                0.098 

                0.39

                7

                順式-1,2-二氯乙烯

                6.538

                0.072

                0.29

                8

                溴氯甲烷

                6.942

                0.148

                0.59

                9

                二溴氟甲烷

                7.351

                -

                -

                10

                1,1,1-三氯乙烷

                7.414

                0.091

                0.36

                11

                四氯化碳

                7.676

                0.070

                0.28

                12

                1,1-二氯丙烯

                7.702

                0.101

                0.41

                13

                8.048

                0.061

                0.24

                14

                1,2-二氯乙烷

                8.075

                0.074

                0.30

                15

                三氯乙烯

                9.281

                0.056

                0.22

                16

                1,2-二氯丙烷

                9.69

                0.119

                0.48

                17

                二溴甲烷

                9.915

                0.101

                0.40

                18

                一溴二氯甲烷

                10.282

                0.075

                0.30

                19

                甲苯-D8

                11.808

                -

                -

                20

                甲苯

                11.955

                0.047

                0.19

                21

                1,1,2-三氯乙烷

                12.862

                0.071

                0.29

                22

                四氯乙烯

                13.197

                0.103

                0.41

                23

                1,3-二氯丙烷

                13.223

                0.072

                0.29

                24

                二溴氯甲烷

                13.758

                0.071

                0.28

                25

                氯苯

                15.232

                0.072

                0.29

                26

                1,1,1,2-四氯乙烷

                15.473

                0.045

                0.18

                27

                乙苯

                15.572

                0.042

                0.17

                28

                間對二甲苯

                15.882

                0.032

                0.13

                29

                鄰二甲苯

                16.878

                0.063

                0.25

                30

                苯乙烯

                16.915

                0.072

                0.29

                31

                異丙苯

                17.822

                0.048

                0.19

                32

                4-溴氟苯

                18.22

                - 

                -

                33

                溴苯

                18.571

                0.050

                0.20

                34

                1,1,2,2-四氯乙烷

                18.797

                0.111

                0.44

                35

                1,2,3-三氯丙烷

                18.76

                0.061

                0.24

                36

                正丙苯

                18.986

                0.046

                0.19

                37

                2-氯甲苯

                19.127

                0.052

                0.21

                38

                4-氯甲苯

                19.426

                0.056

                0.23

                39

                1,3,5-三甲基苯

                19.478

                0.041

                0.16

                40

                叔丁基苯

                20.265

                0.040

                0.16

                41

                1,2,4-三甲基苯

                20.385

                0.048

                0.19

                42

                仲丁基苯

                20.794

                0.057

                0.23

                43

                1,3-二氯苯

                20.941

                0.054

                0.22

                44

                4-異丙基甲苯

                21.151

                0.050

                0.20

                45

                1,4-二氯苯

                21.156

                0.063 

                0.25 

                46

                1,2-二氯苯

                21.943

                0.069

                0.27

                47

                正丁基苯

                22.042

                0.042

                0.17

                48

                1,2-二溴-3-氯丙烷

                23.521

                0.105

                0.42

                49

                1,2,4-三氯苯

                25.073

                0.060

                0.24

                50

                六氯丁二烯

                25.44

                0.070

                0.28

                51

                25.482

                0.040

                0.16

                52

                1,2,3-三氯苯

                25.906

                0.057

                0.23 

                 

                5、結果與討論

                實驗使用LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀結合GC-MS,可以同時測定生活飲用水中52種揮發性有機化合物,該方法不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》中對飲用水的衛生檢驗要求,而且具有靈敏度高,檢測快速,自動化程度高等優點。

                參考標準

                1、《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》

                 

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