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    EmporeTM SDB-XC和C18固相萃取膜(47mm)應用于水樣中去甲氯胺酮萃取

    2022-05-16 [195]

    前言

     

    氯胺酮,全名為 2-鄰苯基-2-甲氨基環己酮,是苯環已哌啶(PCP)的衍生物。氯胺酮是一種通用的速效解離麻醉劑,被列為第一類精神藥品進行管控[2,3]。

    毒品犯罪引發一系列的社會問題,例如為獲取毒資而引起的盜搶、殺人案件,又如吸毒產生幻覺后行為失控引起的暴力行為等,進而對社會穩定構成極大的威脅。毒品犯罪也是各國政府嚴格防控的一類犯罪 [4]。

    在本實驗中,對比使用SDB-XC和C18兩種填料萃取膜(47mm)處理1升去甲胺酮加標水樣,并用8mL甲醇進行洗脫。然后通過LC-MS/MS分析。

    image.png

    1, 實驗過程

    1.1 儀器與試劑 

    所有試劑均為分析純或更高。

    去甲胺酮1000μg/mL,甲醇),購自壇墨質檢標準物質中心;

    甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

    純凈水,產自Milli-Q® EQ 7000系統,美國密理博Millipore公司;

    EmporeTM固相萃取柱盤:SDB-XC(47mm,貨號:98-0604-0223-1),C18(47mm,貨號:98-0604-0217-3),均購自美國CDS公司;

    Qprep 固相萃取裝置,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

    液質聯用儀:SCIEX Exion LC™液相系統+ Triple Quad™ 4500質譜系統,SCIEX公司; 

    1.2 工作液配制 

    去甲胺酮使用溶液:100ng/mL,溶劑體系為甲醇;

    1.3 實驗

    1.3.1 樣品制備  

    1000mL自來水樣品倒入1L樣品瓶,加入100μL去甲胺酮使用(100ng/mL,加標濃度為0.01ng/mL。

    1.3.2 凈化與濃縮

    分別將SDB-XC(47mm)和C18萃取膜,加載到Qprep固相萃取裝置,用10mL甲醇和10mL純水進行活化,然后進行上樣富集,上樣結束后,用8mL甲醇進行洗脫。

    洗脫液經40氮吹濃縮至近干,加入乙腈+水(4+1)定容至1mL。洗脫液過0.22μm濾膜后,待LC-MS/MS分析。

     

    1.3.3 LC-MS分析

    LC條件:

    色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

    柱溫:25;

    進樣:5μL;

    流動相

    A:乙酸銨水溶液(20mmol/L,B: 乙腈(梯度洗脫程序見表1);

    流速:0.2mL/min;

     

    MS條件

    IS電壓:5500V; 

    氣簾氣CUR: 35 psi;

    霧化氣GS1: 45 psi ;

    輔助氣GS2: 45 psi;

    離子源溫度: 400  ;

    碰撞氣CAD:  9 psi;

    檢測方式:正離子模式,多反應監測MRM)。

     

    去甲胺酮

    定量離子對238.1-125.1,

    定性離子對238.1-179.1;

    表1 液相色譜梯度洗脫條件

    時間/min

    B相/%

    A相/%

    0

    80

    20

    1

    80

    20

    4

    95

    5

    8

    95

    5

    8.1

    80

    20

    14.00

    80

    20

     

    2, 實驗結果 

     

    image.png

    圖1 自來水空白總離子流圖

     image.png

    圖2 加標總離子流圖(C18

    image.png 

    圖3 加標總離子流圖(SDB-XC

     

    加標回收率

    C18膜(47mm): 89.4%;

    SDB-XC膜(47mm):69.8%。

     

    3,結果與討論 

    實驗使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料膜片,對水樣中去甲胺酮進行富集提取,并通過LC-MS/MS進行定量,加標濃度為0.01ng/mLppb)。實驗表明:水樣去甲胺酮的回收率分別為89.4%(C18膜)和69.8%(SDB-XC膜)。初步判定兩種膜均可用于自來水中痕量去甲氯胺酮的檢測分析。該分析方法的穩定性有待進一步驗證。

     

    4,參考文獻 (等線,標題2,小四,加粗)

    [1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.

    [2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.

    [3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.

    [4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.

     

     

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